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水合联氨还原薄膜样片法测定矿石中的银

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-08-21  浏览次数:94
核心提示:一、方法的要求Yaa su x HCl、HF、HClO4和HNO3分解,制成氨水-EDTA溶液。分取清液,加Au作载体,以水合联氨还原Ag、Au成元素状打印

一、方法的要求

Yaa su x HCl、HF、HClO4和HNO3分解,制成氨水-EDTA溶液。分取清液,加Au作载体,以水合联氨还原Ag、Au成元素状打印,沉积于微孔滤膜上。以Au为内司法,按设定程序测量,计算机自动处理数据,打印分析结果。用系列银标准溶液同试样还原条件制备滤膜样片测量,回归,拟合工作曲线。方法适用于银矿、矿、铅锌矿等中w(Ag)/10-2=0.000X-0.X的测定。

二、设备和试剂配制

M-50型玻璃过滤(上海玻璃厂产)

0.45µm微孔滤膜(上海第十制药厂产)

玻璃水泵

银标准溶液:称取0.2000g高纯Ag处于小烧杯中,以10mL HNO3(1+1)溶解后,加入40mL氨水(1+1),转入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含1mg/mL Ag。吸取上述贮存溶液,以氨水(1+9)逐级稀释,制成含100µg/mL和10µg/mL Ag的标准溶液。

金标准溶液:称取0.25g(精确至0.0001g)光谱纯Au粉于小烧杯中,以20mL王水溶解(加几滴饱和NaCl溶液),转入500mL容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。此溶液含500µg/mL Au。

氨水-EDTA溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠盐于500mL烧杯中,以50mL氨水和450mL水溶解,搅匀。

三、仪器及工作条件

PHILPS PW1400型X射线荧光光谱仪。钨靶,电压5kV,电流40mA。LiF200晶体,FS探测器,细准直器,真空光路。其余测量参数见下表。

四、分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中,以水润湿,加10mL HCl、5mL HF、1.5mL HClO4,低温加热溶解20min左右,加入4mL HNO3,继续低温加热至近干,加入6-8滴HCl使干渣溶解,用氨水-EDTA溶液转入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。静置,取25mL清液于50mL烧杯中,准确加入1mL Au标准溶液,在搅拌下加入1mL水合联氨N2H4.H2O(1+1)。15min后,将溶液抽滤到Φ50mm的微孔滤膜上。将滤膜取下,粘贴于外径50mm、径40mm、厚1mm的铝环上,自然晾干,喷洒一层5g/L聚乙烯醇溶液,晾干。调用设定程序,按仪器工作条件测量,输入稀释因子。计算机自动处理数据,打印出Ag的含量。

表中 测量Ag的参数

分析线
过滤片
2θ角
测量时间,s
谱峰
背景
谱峰
背景
AgKα
No
16.01
15.50
50
40
AuKα
Y
36.96
36.50
50
20

工作曲线的绘制:分别准确吸取含10、20、40、60、80、100、150、200、250、300、350、400、450、500µg Ag的标准溶液于50mL烧杯中,用氨水(1+9)补至20mL,准确加入1mL Au标准溶液,以下同试样分析步骤的制片。汇编道参数、测量数、连机程序,测量。计算机自动扣除背景,获得AgKα对AuLα的强度比值,借迪·扬数学模型进行含量-强芳比回归分析,所得Ag校正曲线的截距和斜率值存入内存和数据磁盘中,作测定未知道样用。

五、注意事项

(1)在本法还原条件下,存在1mL HNO3、1mL HClO4和1.5g EDTA及100mg Cu、Pb、Zn和1mg Cd对测定结果无影响。试样分解后溶液不要蒸得太干,以利浸取,亦不需其他分离手段;(2)用钨靶激发时,相当于500µg Au的Lα线具有足够强度,作为测Ag的内标,无谱线干扰,测量精度高。在银矿石中一般含Au甚微,其强度值可忽略不计。对个别w(Au)/10-6>20的试样,应按Au强度值的比例对Ag的结果进行校正;(3)测量时,用X射线照射样片的膜面(即白色滤膜面)较样面(即Ag和Au的沉积面)更佳,一则背景稍低,二则防止沉积物粉末掉入试样室;(4)还原抽滤只需一套水泵和过滤器。抽滤一份溶液后,稍用水吹洗过滤器贮水瓶即可,不致污染下一样片;(5)对硫化物含量高的试样,可预先置马弗炉中逐渐升温至650℃灼烧1h后再以酸分解。

 
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