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锰矿石中氧化钙和氧化镁的测定

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-09-20  浏览次数:92
核心提示:为消除锰对络合滴定法测定钙、镁的干扰,应先用硝酸—氯酸钾将大量锰分离,溶液中残留的少量锰再用六次甲基四胺和铜试剂分离除去

为消除锰对络合滴定法测定钙、镁的干扰,应先用硝酸—氯酸钾将大量锰分离,溶液中残留的少量锰再用六次甲基四胺和铜试剂分离除去。滤液用EDTA容量法测定钙和镁。


   也有用六次甲基四胺分离铁和铝,再以铜试剂—三氯甲烷萃取分离锰等干扰元素,在三乙醇胺存在下,用EDTA容量法连续测定钙和镁。


   一、硝酸、氯酸钾分离锰—EDTA容量法


   分析手续


   称取0.5克试样,用王水分解,或吸取分离二氧化硅的滤液100毫升(相当于0.4克试样),低温蒸发至近干,加入硝酸3~5毫升,再蒸发至近干。加入 10~15毫升硝酸、2克氯酸钾,盖上表皿并稍留空隙,加热至含水二氧化锰沉淀析出后,继续煮沸5~7分钟,以除去黄绿色气体(ClO2)。用水洗表皿及杯壁,用等体积水稀释,冷却。以致密滤纸过滤,1%硝酸溶液洗涤,沉淀弃去。滤液稀释至250毫升,供测定钙、镁和铝用。


   吸取滤液100毫升(相当于0.16克试样),置于250毫升烧杯中,加入1∶1氨水8毫升,加热。滴加20%氢氧化钾溶液至沉淀刚析出,再用盐酸溶解。 加入20%六次甲基四胺溶液10~15毫升,微沸,冷却。加入2%铜试剂溶液20毫升,搅匀。将溶液连同沉淀移入200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀。干过滤,沉淀弃去。滤液供测定钙和镁用。


   钙的测定:吸取上述分离锰及二三氧化物后的溶液50毫升(相当于40毫克试样),置于250毫升锥瓶中,用水稀释至100毫升。加10%硫酸钠溶液10毫 升、1∶4三乙醇胺溶液5毫升、孔雀绿指示剂1滴,滴加20%氢氧化钾溶液至无色并过量5毫升,加入适量钙黄绿素—酚酞络合指示剂。用0.01M EDTA标准溶液滴至绿色荧光消失为终点,由消耗EDTA溶液计算氧化钙含量。


   镁的测定:吸取上述溶液50毫升(相当于40毫克试样),置于250毫升锥瓶中,用水稀释至100毫升。加入10%硫酸钠溶液10毫升、1∶4三乙醇胺溶 液5毫升、pH10的氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液10毫升,加入适量酸性铬蓝K—萘酚绿B指示剂。用0.01M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。由所消耗的EDTA溶液毫升数减去滴定钙的EDTA溶液毫升数,计算氧化镁的含量。


   二、铜试剂萃取分离锰—EDTA连续滴定法


   分析手续


   钙的测定:吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升(相当于50毫克试样),置于250毫升烧杯中,加热煮沸。用20%氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀析出,滴 加盐酸至沉淀刚溶解,煮沸。加入20%六次甲基四胺溶液10毫升,煮沸,过滤。用1%热的六次甲基四胺溶液洗沉淀6~7次。


   滤液转入250毫升分液漏斗中,加1克铜试剂,摇动至溶解。再加入20毫升三氯甲烷振荡1分钟,分层后(弃去有机相),水相转入原烧杯中。加入1∶1三乙 醇胺10毫升、20%氢氧化钾10~15毫升,加适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B指示剂,用0.01M EDTA标准溶液滴至蓝色。


   镁的测定:将滴定钙后的溶液,用盐酸慢慢中和由天蓝→紫红→纯蓝→鲜红,加入pH10的氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液20~30毫升,补加少量指示剂,用0.01M EDTA标准溶液滴至天蓝色为终点。

 
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